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行業(yè)資料

ATMP氨基三甲叉膦酸中亞磷酸含量的測定

2014-03-24 00:00:00

ATMP氨基三甲叉膦酸
亞磷酸含量的測定

 1)方式提要:在PH7-7.5的條件下,碘將亞磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定過量的碘。
   2
)試劑和材料
       a
五硼酸銨NH4B5O6*4H2O):飽和溶液。

       b硫酸1+3溶液。

       c硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液.

       d:c(1/2I2)0.1mol/L溶液。

       e:可溶性淀粉:10g/L溶液

   3)分析步驟:移取50ml試液A,置于500ml碘量瓶中,加入12mL飽和五硼酸銨溶液,用移液管加入25ml碘溶液,蓋好瓶塞,加入12mL飽和五硼酸銨溶液,用移液管加入25mL大碘溶液,蓋好瓶塞,于暗外放置10min。加入10mL硫酸溶液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色,加入1-2ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn),操作時溶液溫度不得低于20度。
  
在另一500mL碘量瓶中,加入50ML水,與測定同時,按相同的步驟,加入同體積的所有試劑進(jìn)行空白試驗。
   4
)分析結(jié)果的表述:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示亞磷酸鹽(以PO3-3計)含量W3按式(2-16)計算:

       式中:C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L;

        Vo——空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;

        mo——試料質(zhì)量,g;

        0.0395——與1ml硫酸硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=1mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膩喠蛩岣馁|(zhì)量。

 5)允許差:取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對值不大于0.02%。

 

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